Autore: Claire Strasser, specialista applicativo presso NETZSCH Analisi e test
Dagli imballaggi dell'affettato a quelli del formaggio a fette, dalle tazze per gli yogurt agli imballaggi colorati e flessibili del caffè, i film rigidi compositi sono diventati indispensabili. A seconda dell'applicazione, dovranno essere trasparenti, stampabili, possedere una certa flessibilità e/o stabilità. Tali proprietà possono essere ottenute solo attraverso l'utilizzo di una varietà di componenti, come ad esempio diversi strati di polimeri. A tal fine, i polimeri sono a loro volta selezionati in base alle proprie proprietà.
La DSC è un metodo veloce e intuitivo per qualificare i singoli polimeri in un film multistrato.
Nell'esempio seguente, è stato studiato un film composito disponibile in commercio tramite la
DSC 204 F1 Phoenix® di NETZSCH. Il campione è stato preparato nel crogiolo Concavus® e pressato uniformemente sul fondo mediante un coperchio a scorrimento sviluppato appositamente per le misurazioni su campioni molto sottili come i film.
La figura sovrastante mostra i risultati della misurazione DSC dal primo e secondo ciclo di riscaldamento. In entrambi i percorsi di riscaldamento sono stati rilevati più picchi sovrapposti tra 108 ° C e 121 ° C. Ciò indica la presenza di diversi polimeri; La gamma di temperatura qui è tipica per vari tipi di polietilene a bassa densità.
Nel primo riscaldamento è stato inoltre rilevato un picco a 176 ° C che indica la presenza di EVOH (polietilenevinilalcol). EVOH è anche noto -ed ampiamente utilizzato nell'industria dell'imballaggio - come "plastica barriera", per la sua elevata impermeabilità all'ossigeno. La sua temperatura di fusione dipende dal relativo contenuto di etilene; una temperatura di fusione di 176 ° C corrisponde ad un contenuto di etilene in peso compreso tra 35 e 38% .
Nel secondo riscaldamento, il picco a 176 ° C slitta ad una temperatura inferiore (159 ° C). Questo spostamento è probabilmente dovuto alla fusione di una fase mista mescolata tra polietilene e EVOH. L'effetto ampio tra 230 ° C e 280 ° C verrà esaminato più dettagliatamente nel seguito.
Per questo, il film composito è stato separato in due strati: un film flessibile e colorato color alluminio e un secondo film più sottile . Tra i due strati c'era uno strato di carta supplementare.
I due film su entrambi i lati dello strato di carta sono stati misurati separatamente l'uno dall'altro. Le curve DSC sono rappresentate a lato: ogni singolo film è stato riscaldato due volte tra -30 ° C e 300 ° C a 10 K / min.
Il film stampato (curva blu) - ad eccezione del picco a 254 ° C (figura precedente) - presenta gli stessi effetti del materiale composito nel suo complesso. Al contrario, il film in alluminio (curva nera) produce solo un picco, rispettivamente a 255 ° C (primo riscaldamento) e 248 ° C (secondo riscaldamento). Questa gamma di temperature è tipica della fusione del PET.
Si può quindi dedurre la composizione del film composito.
Il film sottile stampato è costituito da diversi tipi di polietilene e da EVOH.
L'alluminio è in realtà PET colorato . L'aspetto dello strato di PET in termini di colore indica un rivestimento in alluminio che può essere utilizzato, ad esempio, come scudo leggero nell'imballaggio. Il picco di fusione dell' alluminio (660,4 ° C) è al di fuori dell'intervallo di temperatura misurato e pertanto non è stato rilevato.
Per essere in grado di identificare chiaramente i tre picchi sovrapposti tra 108 ° C e 121 ° C, la curva DSC del secondo riscaldamento (figura 4, linea tratteggiata) è stata importata nel programma software
Peak Separation. Questo programma consente la deconvoluzione dei picchi sovrapposti utilizzando diversi tipi di metodi, e.g. le progressioni Pearson, Gauß, Cauchy, ecc.
Qui è stata selezionata la progressione Fraser-Suzuki insieme a una combinazione delle progressioni Cauchy e Fraser-Suzuki. Applicando questi profili alla curva DSC misurata, è possibile separare matematicamente i picchi sovrapposti.
La figura sovrastante mostra i risultati della elaborazione con il software Peak Separation .
I quattro picchi calcolati possono essere correlati alla curva DSC dell'esperimento (linea tratteggiata azzurra). I picchi a 108 ° C, 118 ° C e 120 ° C sono tipici di diversi tipi di polietilene a bassa densità (PE-LD, PE-LLD).
Curva blu punteggiata: dati misurati,
Curva rossa: somma delle quattro curve calcolate (
curve chiare, arancione, viola e verde).
Il picco supplementare a 92 ° C (curva arancione) può essere attribuito alla fusione di piccoli cristalliti.
Il coefficiente di correlazione tra la somma delle quattro curve calcolate e la curva misurata (0,999 ) conferma la buona adattabilità dei picchi endotermici calcolati ai dati misurati.
