lunedì 1 aprile 2019

Materiallografia: conversione GRIT-->Micron

I grit ( grana) sono definite dal numero di linee per pollice (25,4 mm) di lunghezza di ciascuna griglia, ad es. 150 linee per pollice
FEPA (Fédération Européenne des Fabricants de Produits Abrasifs) Federazione dei produttori europei di abrasivi. La FEPA distingue tra grano per carta abrasiva (FEPA P) e grano per affilare pietre o ruote (FEPA F). Il fattore decisivo per il confronto è FEPA F. FEPA P è utilizzato solo per la carta abrasiva.
JIS (Japanese Industrial Standard) rilasciato dalla Japanese Standards Association.
ANSI American National Standards Institute.
MICRON (μ) è la lettera "micron" nell'alfabeto greco. Come unità di misura descrive 1 millesimo di millimetro (1 μ = 0,001 mm). Una riga Micron viene aggiunta a ciascuna riga FEPA P, FEPA F, JIS ed ANSI per il confronto.
Grit micro-mesh MM rispetto ad altri standard. <script src="https://platform.linkedin.com/badges/js/profile.js" async defer type="text/javascript"></script>

FEPA P
Paper
Micron
μm
FEPA F
Grain
Micron
μm
JIS R6001
Japan
1973
Micron
μm
ANSIMicron
μm
MM
  F54125     
  F63460     
  F72900     
  F82460     
  F102085     
P121815F121765     
  F141470     
P161324F161230     
P201000F201040     
  F22885     
P24764F24745     
P30642F30625     
P36538F36525     
P40425F40438     
  F46370     
P50336F54310     
P60269F60260J60    
  F70218     
P80201       
  F80185     
P100162       
  F90154     
P120125F100129J100125100125 
  F120109     
P150100       
P18082F15082J1508015080 
P22068F18069J1807018070 
  F22058J2205822058 
         
Micro grainsJ24080   
    J28068   
P24058.5 ±2  J32057   
P28052.2 ±2F23053 ±3  24051 
P32046.2 ±1.5  J36048   
  F24044.5 ±2     
P36040.5 ±1.5  J4004028041.5 
P40035.0 ±1.5F28036.5 ±1.5     
    J5003432033 
P50030.2 ±1.5F32029.2 ±1.5J6002936028 
P60025.8 ±1       
P80021.8 ±1F36022.8 ±1.5J7002440022.51500
P100018.3 ±1  J80020   
  F40017.3 ±1J10001650018 
P120015.3 ±1    600141800
P150012.6 ±1F50012.8 ±1J120013  2400
P200010.3 ±0.8    800123200
  F6009.3 ±1J150010   
P25008.4 ±0.5  J2000810007.8 
P30007       
P50005       
  F8006.5 ±1     
  F10004.5 ±0.8J3000512005.54000
        6000
  F12003.0 ±0.5J40003  8000
  F15002.0 ±0.4J60002  12000
  F20001.2 ±0.3J80001.2   

martedì 12 febbraio 2019

JEOL Microscopio Elettronico a Scansione (SEM)

Il Microscopio Elettronico a Scansione è un microscopio in cui la sorgente luminosa  è costituita da un fascio di elettroni. Questo fascio, caratterizzato da una lunghezza d'onda estremamente bassa e prodotto solitamente da un filamento di tungsteno, è accelerato da una differenza di potenziale che varia da 0,3 a 30 keV (pistola elettronica termoionica - TE gun).

La focalizzazione del fascio elettronico sul campione ( sonda elettronica) posto nel portacampione viene regolata da due lenti magnetiche, costituite da spire in cui si fa passare corrente ad intensità variabile.  Al centro delle due spire si genera un campo magnetico la cui intensità è regolata dall'intensità della corrente che attraversa le spire stesse. Le due lenti sono:

  • lente condensatore (una o più lenti) che regola il fascio elettronico che raggiunge l’obbiettivo.
  • lente obiettivo, che gestisce il fascio di elettroni incidente sulla superficie del campione. Regolando la lente obiettivo si regola anche la profondità di fuoco del SEM che è maggiore di quella del microscopio ottico consentendo rispetto ad esso, all'aumentare degli ingrandimenti, immagini nitide di una porzione di spessore del campione.



La sonda elettronica scansiona la superficie del campione da analizzare producendone l'immagine.  La scansione di quanto interessa analizzare è affidata anche ad un portacampioni eucentrico, che cioè si muove, manualmente o controllato da PC, secondo i seguenti movimenti :

  •  in x-y
  • sull'asse z per variare la risoluzione
  • basculando sul baricentro.
  • ruotando intorno all'asse z. 
(le immagini sono prese dal SEM primer di Jeol)


Il microscopio lavora sotto vuoto, potendo operare in alto vuoto (HV: 10-2/10-3 Pa) o  basso vuoto (LV: fino al massimo 1 Pa) grazie ad un sistema di pompe rotativa (per il primo stadio di vuoto) e turbomolecolare ( per il vuoto spinto) . In alto vuoto si possono ottenere immagini ad elevati ingrandimenti (fino a 150k/200k) con un potere risolutivo dell’ordine di 1 nm ma è necessaria una adeguata preparazione del campione allo scopo di renderlo conduttivo. In basso vuoto, invece, le immagini risultano di minore qualità, ma il campione non necessita di alcuna preparazione preliminare.
In seguito all'impatto del fascio di elettroni primari con la superficie da investigare si generano:
  • elettroni secondari: e- emessi dagli strati più superficiali del campione: studio della morfologia e dei fenomeni di superficie;
  • elettroni retro diffusi: e- del fascio incidente che, dopo aver una serie di riflessioni nei primissimi strati del campione, riemergono dalla superficie con un’energia attenuata: rivelano la distribuzione differenziale degli atomi costitutivi sotto l’aspetto di energie medie disperse;
  • raggi X: è la radiazione emessa dagli elementi costituenti il campione. Analizzata da uno spettrometro X a dispersione di energia ( EDS) fornisce informazioni elementari semi-quantitative relative a circa 1 micron cubo di campione.
A seconda che il campione sia costituito da materiale più o meno conduttivo, si caricherà o meno degli elettroni diffusi in esso. Se è conduttivo, scaricherà al suo esterno gli elettroni, caricandosi positivamente. Se non è conduttivo, questo flusso sarà ridotto portando ad un accumulo di elettroni nel campione (charging), che si caricherà negativamente: la sonda elettronica verrà respinta e l'immagine distorta. 
Questi elettroni secondari emessi dal campione vengono raccolti da un detector ESD ( detector di elettroni secondari appunto) costituito da un sistema collettore-scintillatore-PMT. Più elettroni arrivano al detector, più luminosa è l'immagine.
Se il campione si carica poco perchè è costituito di  materiale conduttivo, questa carica sarà localizzata. Dato che si instaura una differenza di potenziale tra campione e ESD (carico positivamente), più elettroni arrivano al detector più l'immagine è luminosa. Se il charging è localizzato, si generano campi elettrici nel campione che deviano questo flusso e l'immagine è disturbata.
Per evitare il charging, si riveste il campione di un sottile strato di materiale conduttivo (metallo nobile): sottile perché si adatti alla morfologia del campione; continuo, onde evitare charging localizzato.

- JSM-IT200LA: SEM compatto dall’ottimo rapporto prezzo/prestazione e altamente automatizzato; - JSM-IT500LA: SEM top di gamma dalla flessibilità senza compromessi. Entrambi gli strumenti sono dotati di microanalisi EDS JEOL (unico fornitore a poter proporre un pacchetto completo della stessa casa produttrice), possibilità di lavorare in alto e basso vuoto, completo di camera a colori per eseguire correlazioni di immagini ottiche ed elettroniche (microscopia correlativa).