Il Microscopio Elettronico a Scansione è un microscopio in cui la sorgente luminosa è costituita da un fascio di elettroni. Questo fascio, caratterizzato da una lunghezza d'onda estremamente bassa e prodotto solitamente da un filamento di tungsteno, è accelerato da una differenza di potenziale che varia da 0,3 a 30 keV (pistola elettronica termoionica - TE gun).
La focalizzazione del fascio elettronico sul campione ( sonda elettronica) posto nel portacampione viene regolata da due lenti magnetiche, costituite da spire in cui si fa passare corrente ad intensità variabile. Al centro delle due spire si genera un campo magnetico la cui intensità è regolata dall'intensità della corrente che attraversa le spire stesse. Le due lenti sono:
- lente condensatore (una o più lenti) che regola il fascio elettronico che raggiunge l’obbiettivo.
- lente obiettivo, che gestisce il fascio di elettroni incidente sulla superficie del campione. Regolando la lente obiettivo si regola anche la profondità di fuoco del SEM che è maggiore di quella del microscopio ottico consentendo rispetto ad esso, all'aumentare degli ingrandimenti, immagini nitide di una porzione di spessore del campione.
La sonda elettronica scansiona la superficie del campione da analizzare producendone l'immagine. La scansione di quanto interessa analizzare è affidata anche ad un portacampioni eucentrico, che cioè si muove, manualmente o controllato da PC, secondo i seguenti movimenti :
- in x-y
- sull'asse z per variare la risoluzione
- basculando sul baricentro.
- ruotando intorno all'asse z.
(le immagini sono prese dal SEM primer di Jeol)
Il microscopio lavora sotto vuoto, potendo operare in alto vuoto (HV: 10-2/10-3 Pa) o basso vuoto (LV: fino al massimo 1 Pa) grazie ad un sistema di pompe rotativa (per il primo stadio di vuoto) e turbomolecolare ( per il vuoto spinto) . In alto vuoto si possono ottenere immagini ad elevati ingrandimenti (fino a 150k/200k) con un potere risolutivo dell’ordine di 1 nm ma è necessaria una adeguata preparazione del campione allo scopo di renderlo conduttivo. In basso vuoto, invece, le immagini risultano di minore qualità, ma il campione non necessita di alcuna preparazione preliminare.
In seguito all'impatto del fascio di elettroni primari con la superficie da investigare si generano:
Il microscopio lavora sotto vuoto, potendo operare in alto vuoto (HV: 10-2/10-3 Pa) o basso vuoto (LV: fino al massimo 1 Pa) grazie ad un sistema di pompe rotativa (per il primo stadio di vuoto) e turbomolecolare ( per il vuoto spinto) . In alto vuoto si possono ottenere immagini ad elevati ingrandimenti (fino a 150k/200k) con un potere risolutivo dell’ordine di 1 nm ma è necessaria una adeguata preparazione del campione allo scopo di renderlo conduttivo. In basso vuoto, invece, le immagini risultano di minore qualità, ma il campione non necessita di alcuna preparazione preliminare.
In seguito all'impatto del fascio di elettroni primari con la superficie da investigare si generano:
- elettroni secondari: e- emessi dagli strati più superficiali del campione: studio della morfologia e dei fenomeni di superficie;
- elettroni retro diffusi: e- del fascio incidente che, dopo aver una serie di riflessioni nei primissimi strati del campione, riemergono dalla superficie con un’energia attenuata: rivelano la distribuzione differenziale degli atomi costitutivi sotto l’aspetto di energie medie disperse;
- raggi X: è la radiazione emessa dagli elementi costituenti il campione. Analizzata da uno spettrometro X a dispersione di energia ( EDS) fornisce informazioni elementari semi-quantitative relative a circa 1 micron cubo di campione.
A seconda che il campione sia costituito da materiale più o meno conduttivo, si caricherà o meno degli elettroni diffusi in esso. Se è conduttivo, scaricherà al suo esterno gli elettroni, caricandosi positivamente. Se non è conduttivo, questo flusso sarà ridotto portando ad un accumulo di elettroni nel campione (charging), che si caricherà negativamente: la sonda elettronica verrà respinta e l'immagine distorta.
Questi elettroni secondari emessi dal campione vengono raccolti da un detector ESD ( detector di elettroni secondari appunto) costituito da un sistema collettore-scintillatore-PMT. Più elettroni arrivano al detector, più luminosa è l'immagine.
Se il campione si carica poco perchè è costituito di materiale conduttivo, questa carica sarà localizzata. Dato che si instaura una differenza di potenziale tra campione e ESD (carico positivamente), più elettroni arrivano al detector più l'immagine è luminosa. Se il charging è localizzato, si generano campi elettrici nel campione che deviano questo flusso e l'immagine è disturbata.
Per evitare il charging, si riveste il campione di un sottile strato di materiale conduttivo (metallo nobile): sottile perché si adatti alla morfologia del campione; continuo, onde evitare charging localizzato.
- JSM-IT200LA: SEM compatto dall’ottimo rapporto prezzo/prestazione e altamente automatizzato;
- JSM-IT500LA: SEM top di gamma dalla flessibilità senza compromessi.
Entrambi gli strumenti sono dotati di microanalisi EDS JEOL (unico fornitore a poter proporre un pacchetto completo della stessa casa produttrice), possibilità di lavorare in alto e basso vuoto, completo di camera a colori per eseguire correlazioni di immagini ottiche ed elettroniche (microscopia correlativa).
